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Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência PAB
Alaburda,Janete; Ruvieri,Valter; Shundo,Luzia; Almeida,Adriana Palma de; Tiglea,Paulo; Sabino,Myrna.
O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela...
Tipo: Info:eu-repo/semantics/article Palavras-chave: Fluorescamina; Sulfonamida; Sulfametazina; Sulfadimetoxina.
Ano: 2007 URL: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-204X2007001100010
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Ochratoxin A in brazilian instant coffee BJM
Almeida,Adriana P. de; Alaburda,Janete; Shundo,Luzia; Ruvieri,Valter; Navas,Sandra A.; Lamardo,Leda C. A.; Sabino,Myrna.
The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 % at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8%) contained OTA at levels ranging from...
Tipo: Info:eu-repo/semantics/article Palavras-chave: Ochratoxin A; Instant coffee; Immunoaffinity column; HPLC determination.
Ano: 2007 URL: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-83822007000200022
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Aflatoxin M1 in milk by immunoaffinity column cleanup with TLC/HPLC determination BJM
Shundo,Luzia; Sabino,Myrna.
During 2002 and 2003, a total of 107 samples of raw, pasteurized and ultrahigh treated temperature (UHT) milk commercialized in the cities of São Paulo and Marília (SP) were analyzed for the presence of aflatoxin M1 (AFM1). AFM1 was detected in 79 (73.8%) of milk samples, ranging from <0.02 to 0.26 mug/L.The samples were analyzed using an immunoaffinity column for cleanup and a thin layer chromatography for determining AFM1. The parameters, such as recovery, repeatibility, detection and quantification limit were evaluated to optimize this method (in-house). Based on spiked samples, the recovery values ranged from 85.83 to 73.86% at levels of 0.010-0.50 mug/L, respectively, and the relative standard deviation for repeatibility ranged from 7.73 to 2.08%....
Tipo: Info:eu-repo/semantics/article Palavras-chave: Milk; Aflatoxin M1; Thin layer chromatography; Immunoaffinity column.
Ano: 2006 URL: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-83822006000200013
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Ochratoxin A in wines and grape juices commercialized in the city of São Paulo, Brazil BJM
Shundo,Luzia; Almeida,Adriana P. de; Alaburda,Janete; Ruvieri,Valter; Navas,Sandra A.; Lamardo,Leda C.A.; Sabino,Myrna.
During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1% and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11% at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For...
Tipo: Info:eu-repo/semantics/article Palavras-chave: Ochratoxin A; Red wine; Grape juice; Immunoaffinity colunm; HPLC determination.
Ano: 2006 URL: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-83822006000400024
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